摘要：研究了流化床噴霧制粒機的起始流化速度、粉粒平穩流化及其控制方法、噴霧制粒機理和驟變失穩現象。指出起始流化速度的實驗值遠大于理論值，但是可以通過對床層壓降的監控，實現平穩流化的操作控制。顆粒以團聚方式長大，而濕驟變失穩是本文流化制粒失效的主要形式。討論了多種過程參量對制粒和驟變失穩的影響，其結果有助于指導實際生產。
　　流化床噴霧制粒過程將混合、制粒和干燥3道工序集成在一個裝置中完成，具有工藝流程簡單、設備緊湊、能耗低、環保性能好，適合于熱敏物料和顆粒易溶等優點，是一種較先進的制粒方法和設備，在工業中的應用日益廣泛。
　　本文以制藥工業中的FL-3C型流化床噴霧制粒機為研究對象，玉米淀粉為物料，通過對若干實驗現象及其機理的分析，研究了該設備的粉粒流化條件及其控制方法、制粒機理、操作參量對穩定操作的影響。

1實驗裝置
　　采用經過改造的FL-3C型流化床噴霧制粒機作為實驗設備，其工作原理如圖1所示。空氣由風機7吸進制粒機，被吸人的空氣經過濾器12過濾，再經加熱器11加熱，由位于容器底部的分布板13進入料斗14和膨脹室8，使藥粉流化和干燥，zui后，經袋式過濾器過濾排出。流化空氣的流量通過風機電機的變頻調速實現調節。粘合液由輸液泵3吸人，再通過位于膨脹室8上部的霧化噴嘴4向下噴出。
　　利用以上實驗裝置，以玉米淀粉為原料，明膠為噴霧粘合劑，采用不同的操作參數(粘合液噴霧速率、流化空氣進口溫度、霧化空氣壓力、粘合液濃度、粘合液加入量和噴霧時間等)，進行了大量的流化床噴霧制粒實驗。以下對實驗過程中觀察到的若干現象及其機理進行探討。 2粉粒平穩流化條件的研究
　　對于流化床噴霧制粒，保證設備內的粉粒處于較平穩的流化狀態，是實現制粒的必要條件。一般認為，粉粒的起始流化速度可以參考流化床設計的有關公式計算，對于錐形流化床，可以采用式(1)計算起始流化速度umf。
　　當設備尺寸一定時，氣量過小無法實現流態化；氣量過大則粉粒被吸附到布袋壁上，也無法實現制粒。在制藥工業中，制粒藥粉的初始粒徑較細，一般都在幾微米至數十微米范圍。本文實驗所用玉米淀粉的粒徑在2um～3um。但是如果以粉粒實際粒徑代入式(1)計算起始流化速度，發現獲得的理論起始流化速度與實驗值有很大的差別，實驗測得的起始流化速度遠大于理論值。
　　通過大量實驗和觀察認為，產生這種巨大差別的原因是粉粒受氣流和粘性表面力的作用形成了松散的團聚物。 隨著顆粒粒徑減小，顆粒的比表面積反比于顆粒的直徑而顯著增大。與顆粒的重力相比，粉粒間粘性表面作用力對顆粒流化行為的影響逐漸增大。因此，對超細顆粒，由于粘性表面力的作用，在自然狀態下通常以團聚物的形式存在，而不是以一個個孤立的原生顆粒粒子形式存在。
　　然而，制粒藥粉的初始粒徑一般都在幾微米至數十微米范圍，其粘性表面力與重力相比仍很微弱，所以在自然狀態下仍以原生粒子形式存在。但是，流態化的細小粉粒由于受氣流和粘性表面力的作用，可以在運動中形成一種較大的松散團聚物，停止流化后，這種團聚物隨之解體，因而很難直接觀察到。此外，流化過程的兩相流現象，也會加大實際的起始流化速度。
　　本文采用玉米淀粉制粒，如果根據實測的起始流化速度和式(1)反算起始流化時的當量粒徑，可以近似地推得，在流態化中形成的團聚物顆粒當量粒徑一般在數百微米。
　　3平穩流化的控制方法研究 影響粉粒流化狀態的因素很多，當流化床噴霧制粒機尺寸結構確定后，不同的粉粒粒徑、密度、含濕量、氣速、粉粒的團聚、兩相流等均會影響流化狀態。由于流態化粉粒的團聚等現象，本實驗的實際起始流化速度比理論值大得多，因此在實際生產過程中，很難用理論方法確定流化床噴霧制粒起始流化 氣速以及合適的流化氣速。 根據流化床理論，在固定床階段，床層壓降隨氣體流速的上升而增大。到流化床階段，床層保持在一個基本恒定的床層壓降水平。在固定床和流化床的交接處，床層壓降將有一突變。對錐形流化床床層壓降的進一步分析發現，同圓柱形流化床有所不同，在錐形流化床中，沿床層高度的增加，氣速逐漸減小，顆粒按尺寸大小自動分級。隨著氣體流速增加，錐形流化床底部的顆粒開始流化，此時稱為“初流點”，而床層上部仍為固定床。流速繼續增加，床中流態化部分逐漸增加，固定床不斷升高且逐漸變薄，直至“全流點”時固定床消失，此后全床保持流態化。因此，錐形流化床沒有所謂的臨界流化點，由固定床過渡到流化床時的壓力損失比圓柱床大。
　　根據以上分析。本文利用錐形流化床從固定床過渡到流化床時壓力損失較大的特點。通過實時監測的方法確定流化床噴霧制粒機起始流化點。據此本文對空氣流速與床層壓降Ap的關系進行了實驗研究。 圖2是進氣流速與床層壓降Ap的典型實驗結果。橫坐標廠為風機變頻調速的頻率。其值同風機流量或氣速成正比。可以表示空氣流速或流量。采用調速頻率廠而不是直接使用進氣流速或流量，主要是為了方便實際生產過程中的操作控制。
　　由圖2可見。流化床噴霧制粒機在固定床階段。床層壓降Ap隨進氣量增大相應增大。到達zui大壓降S點(f=17Hz)以后，隨著進氣量進一步增大。床層壓降反而有所減小。可以認為S點即為物料的流化點。從S點開始顆粒呈流化床狀態，并逐步進入較穩定的全面流化狀態，此時制粒機內物料自下而上翻滾“沸騰”。 因為錐形流化床的起始流化有一個過程。過S點后不應馬上噴入粘合劑開始制粒。另外。由于噴入液體后物料含濕量增加導致質量相應增大，需要更大的氣體流速以維持良好的流化狀態。因此。在噴霧過程中實際所需的流化氣體流速。要大于S點對應的初始流化速度。
　　通過實驗認為。可以采用以下方法確定初始流化點S。并控制流化床噴霧制粒過程處于平穩流化狀態：
　　1)開車后。首先通過變頻調速逐步增大流化空氣流量，并實時監測流化床層壓降Ap。
　　2)計算或觀察床層壓降的增量，當床層壓降Ap達到zui高點時。即壓降的增量逐步下降為零，其后為負值時。表示流化床達到初始流化點S。
　　3)到達流化點S后，再適當增加空氣流量，可以達到較佳的流化狀態。本文實驗條件下，到達流化點后。變頻調速頻率再增加6Hz~10Hz。即保持f=23Hz~27Hz的水平。可以進入平穩流化狀態。
　　在本文的大量實驗中。采用以上方法控制流化狀態。取得了很好的流化噴霧制粒效果。
　　4噴霧制粒機理研究
　　對流化床噴霧制粒機理的研究表明。流化床制粒過程中。顆粒有兩種長大方式：一種是包衣長大；另一種是團聚長大。由于兩種顆粒長大方式的機理不同。產品的物理性質也有所不同。
　　圖3為本文實驗條件下用玉米淀粉制得的產品顆粒結構圖。由圖可見，所得產品顆粒長大方式為團聚長大。
　　團聚制粒的基本特點是：在噴霧液滴的作用下。流化床中被潤濕的相鄰粉體相互碰撞。在粉體間形成液體交連架橋，由于表面張力和負壓吸力的作用使潤濕的相鄰粉體結合在一起。隨著干燥過程的進行。溶劑從粘合液中逐步被蒸發，粉粒間的液體交連架橋逐漸凝聚為固態骨架。從而將許多粉粒結合在一起形成更大的顆粒。
　　以團聚方式長大的顆粒，根據不同的霧化液滴工藝條件。有幾種不同的顆粒成長方式：
　　1)噴霧液滴較小時，制粒過程由粉粒+粉粒-微粒。微粒+粉粒-細粒兩個階段組成。由于生成微粒消耗了很多粉粒和液滴。以及霧滴小、蒸發快。難以形成較大的顆粒。
　　2)噴霧液滴中等大小時。制粒過程除了以上介紹的生成微粒和細粒兩個階段外。還可以發展到第3階段，即：微粒+微粒，細粒+粉粒-顆粒。此時。顆粒生長速度較快。可得到粒徑較大的顆粒產品。
　　3)噴霧液滴大時，制粒過程分為4個階段。在以上3個制粒階段的基礎上。還存在細粒+細粒。細粒+顆粒-粗顆粒的第4階段。此時，顆粒生長速度更快，顆粒直徑變得更大。但是，由于制粒過程中存在粉粒、微粒、細粒、顆粒和粗顆粒，因而制得的顆粒粒徑分布相當寬。
　　實驗表明，FL-3C型流化床噴霧制粒機的制粒過程，符合上述的顆粒成長過程。理解制粒機理，有助于進一步認識不同過程變量對產品顆粒粒徑及其分布的影響。例如：實驗表明粘合液加入量和粘合液噴霧空氣壓力對產品顆粒直徑及其分布有較大影響，這一現象可以從以上噴霧液滴大小對團聚顆粒成長影響的機理獲得解釋。
　　除了噴霧液滴大小對粒徑有影響外，團聚制粒的顆粒成長方式還受到粘合液粘度(表面張力)等結合力的影響。當粘合液粘度較高時，所形成的液體橋的結合力相對較強，有能力在微粒、細粒、顆粒之間形成二次和三次凝聚制粒過程，從而制得的顆粒也較大。產品粒徑隨粘合液濃度的增大而變大的實驗結果可以由此獲得解釋。
　　此外，較高的流化空氣溫度，有利于加速粘合液中溶劑的蒸發、減小粘合液液滴尺寸和減少液體交連架橋數量，從而使得產品顆粒粒徑有減小的趨勢。隨進氣溫度增加，產品顆粒直徑有所下降的實驗結果可以由此得到解釋。
　　流化床噴霧制粒產品顆粒的大小，還取決于團聚的粘合和磨損兩種因素的平衡。一方面，由于噴霧溶液的作用，粉粒逐步結合在一起形成更大的顆粒。另一方面，流化過程中顆粒間的相互碰撞磨損，將破壞或者阻礙顆粒的形成。噴霧液體的數量和粘結強度、操作參量、流化床結構形式、流化時間等均影響這兩種因素的平衡，從而影響產品顆粒粒徑及其分布。
　　5流化床噴霧制粒的驟變失穩及其影響因素
　　驟變失穩是指液體經噴嘴導入床層時發生的一種嚴重的反流化現象，使流化過程不能繼續進行。驟變失穩又可分為濕驟變失穩和干驟變失穩。驟變失穩對流化床噴霧制粒來說是災難性的，應當避免。
　　實驗發現，濕驟變失穩是本系統流化制粒失效的主要形式。發生濕驟變失穩的主要原因是，流化系統中熱空氣所提供的有效熱量不能滿足制粒過程中液體蒸發所需的熱量，或者在局部區域液體的蒸發與加入出現不平衡。有很多因素可以導致濕驟變失穩，例如；粘合液噴霧速率過快、粘合液濃度過高或霧化液滴過大、霧化壓力過低或霧化液滴噴嘴不妥、流化氣體進口溫度太低或氣速過低等。
　　1)粘合液噴霧速率過快
　　實驗中發現，若粘合液噴霧速率過快，會迅速出現濕驟變失穩。此時，設備的空氣阻力明顯增大，空氣流量急劇下降，流化床消失，出現未*干燥的大團塊，并有團塊粘附在篩網上，篩網堵塞嚴重。分析原因，當粘合液噴霧速率過快時，霧化液滴很大而且潤濕作用很強，由液態橋連接的小顆粒還來不及干燥，相互間又迅速凝聚形成更大的顆粒直至產生大的濕塊。
　　2)噴霧空氣壓力過低
　　當霧化空氣壓力降至一定值時，原本正常的操作也會發生嚴重的濕驟變失穩。隨著霧化壓力降低，一方面，霧化液滴增大；另一方面，霧化液滴噴霧錐角減小，潤濕粉粒的范圍縮小，造成霧化液滴分布不均，促使流化床首先在局部范圍內出現大的濕塊，進而逐步導致整個流化床發生濕驟變失穩。
　　3)粘合液濃度與加入量
　　粘合液濃度過高、粘合液加入量過多或者噴霧時間太長也會導致濕驟變失穩。主要表現在，隨濃度的提高，逐漸會有過大的塊狀顆粒因流化氣速不夠被分離出來，沉于床層底部，導致局部區域流化不良或流化消失。隨著粘合液加入量的增加，床層濕度逐步增大，達到一定臨界點后，流化床發生濕驟變失穩。
　　4)進氣溫度過低
　　進氣溫度過高，可導致粘合液霧滴被過早干燥而不能有效制粒。反之，若進氣溫度過低，流化床的干燥能力會因此大大降低，導致粘合液無法及時被蒸發而使粉粒過度潤濕，造成粉粒的嚴重凝聚和結塊，發生濕驟變失穩。
　　5)各種因素的綜合作用
　　以上分析了導致濕驟變失穩的不同因素，在實際的操作過程中如果幾種因素共同作用，將會加劇濕驟變失穩現象的發生。因此，合理地確定和控制各操作工藝參量，對防止出現流化床噴霧制粒的驟變失穩有重要意義。
　　6結論
　　對FL-3C型流化床噴霧制粒機在制粒過程中出現的若干現象進行了較深入的分析，得出如下結論： 1)在本文實驗條件下，實際的起始流化速度遠大于流化床理論公式的計算值。作者認為造成這一差別的原因，是由于粉粒在流態化中形成了松散的團聚物以及兩相流的影響。因此不能用現有的理論公式計算該設備的起始流化速度。
　　2)設備的床層壓差在由固定床向流化床過渡時，呈現一個極大的波峰，因此提出通過實時監測床層壓差變化確定波峰的位置，從而確定起始流化點，進而控制設備處于較平穩的流化狀態。采用上述方法控制流化狀態，取得了很好的效果。
　　3)對制粒機理進行了研究，指出本文實驗的顆粒以團聚方式長大，噴霧液滴的大小不同，制粒機理和粒徑也有所不同。此外，粘合液的粘度、流化空氣溫度和顆粒的碰撞磨損等都將影響產品顆粒粒徑，理解這些機理有助于指導實際生產。
　　4)濕驟變失穩是本系統流化制粒失效的主要形式，噴霧液滴、流化氣速、溫度等許多工藝參量如果設置不當，

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摘自《中國百科網》